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简介
聚醚多元醇(简称聚醚),是由起始剂与环氧乙烷,环氧丙烷,环氧丁烷等在催化剂存在下加聚反应制得,常用作制备聚氨酯材料,洗涤剂,消泡剂等。本试验采用 AKF-V6 卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定聚醚多元醇中的水分含量。
仪器配置
1. AKF-V6 卡尔费休水分测定仪主机
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL 微量进样针
6. 电子天平 ( 0.1mg)
试剂
1. 滴定剂:容量法单组份试剂,当量 3mg/mL,国产
2. 溶剂: 无水甲醇
测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 30ml 的无水甲醇。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。
4. 重复步骤 3,反复测量 3~5 次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 控制精度:3μL(20ml 高精度计量管)
● 滴定延时:30 秒
● 终点延时:10 秒
● 漂移扣除:开
● 终点保持:开
● 体积极值:50mL
● 时间极值:30min
实验条件
● 样品来源:客户
● 样品名称:聚醚多元醇
● 环境温度:25℃
● 环境湿度:46%
● 滴定度:2.921mg/mL
● 漂移计算:12.99ug/min
实验数据
样品名称 | 样品质量/g | 消耗试剂/mL | 检测时长/s | 测量结果/ppm |
聚醚多元醇 | 1.0746 | 0.1971 | 129 | 509.8 |
1.9956 | 0.3941 | 145 | 561.1 | |
1.2235 | 0.2373 | 136 | 543.2 |
计算公式:X=C*V*1000-T*S/60/m
式中:C:卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
V:滴定终点体积(mL)
T:滴定时间(s)
S:漂移值(ug/min)
m:样品质量(g)
结果讨论
采用 AKF-V6 卡尔费休水分测定仪直接进样测定聚醚多元醇样品中的含水量,检测快速方便,结果和重复性较好,符合相关指标要求。
相关标准
GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法